나노 박막 표면구조 분석장치 개발

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2006-05-25 11:50

서울--(뉴스와이어)--과학기술부(부총리겸 과학기술부장관 : 김우식)는 고분자, 나노복합소자, 자기기억소자 등 다양한 분야의 박막 시료의 표면 구조 특성을 비파괴적인 방법으로 나노 단위까지 분석할 수 있는 장치인 중성자 반사율 측정장치(REF;Neutron Reflectometer)를 순수 국내 기술로 개발했다고 밝혔다.

중성자 반사율 측정장치는 에너지가 대단히 낮은 중성자를 이용함으로써 측정 시료에 손상을 주지 않아 시료의 반복적인 이용이 가능한 장점이 있다. 또한 중성자는 다른 탐색자에 비해 투과력이 현저하게 높고 그 자체가 하나의 자석이어서 고분자 박막, 금속 박막, 유전체 박막, 자성 박막, 자성반도체 박막 및 초전도체 박막 등 다양한 분야의 연구 개발에 활용이 가능하다.

한국원자력연구소 하나로이용기술개발부 이정수 박사는 “기존의 중성자를 이용한 비파괴검사가 중성자의 입자적인 특성을 이용해 구조물 표면이나 내부의 결함 여부를 알아내는 것인데 반해 이번에 개발된 중성자 반사율 측정장치는 중성자의 광학적인 특성을 이용해 미세 박막의 특성을 측정하는 것”으로“기존의 중성자 이용 장치들과는 전혀 다른 개념이어서 개발에 많은 시간이 걸렸지만 중성자 차폐장치와 구동 프로그램, 컨트롤러까지 완전히 국산화하는 데 성공했다”고 밝혔다.

중성자 반사율 측정장치는 1990년대 중반에야 개념이 정립된 첨단 기술로 현재 미국과 프랑스 일본 영국 등 5~6개국 정도만 보유하고 있으며, 국내의 관련 업체와 연구기관들이 중성자를 이용한 박막 재료의 특성 측정 및 해석이 필요할 때 미국 일본 등 해외 시설을 이용하는 불편함과 비용을 감수해야 했으나 이 장치의 개발로 나노과학(NT) 생명공학(BT) 등 관련 분야 연구에 두루 활용될 전망이다.

중성자 반사율 측정장치 개요 및 용어 설명

1. 용어 설명

중성자 반사율 측정장치(Neutron Reflectometer)

; 원자로에서 나오는 넓은 파장 범위를 갖는 중성자 빔을 단일한 파장을 갖는 중성자 빔으로 바꾸어 주는 단색기, 중성자빔을 집속시켜주는 슬릿 시스템, 시료위치 정밀 조정장치 및 시료면에 의한 거울 반사를 측정하는 검출시스템으로 구성된다. 시료의 전반사각 주변으로 미소한 각도(grazing angle)로 입사된 중성자는 입사각과 동일한 각도로 거울 반사하게 된다. 이러한 반사각의 크기에 따른 거울 반사의 정도를 측정한 반사 패턴을 분석하여 박막 재료의 미세구조에 대한 정보를 얻게 된다.

반사율

; 중성자 및 X선 등이 박막표면에 미소한 각도(glancing angle)로 입사했을 때 측정된 입사 강도에 대한 반사강도의 비로 항상 0∼1 사이의 값을 갖는다. 반사율 측정 패턴의 해석으로 박막 구조를 분석할 수 있으며 이러한 연구 분야를 Reflectometry 라고 한다.

전반사

; Reflectometry에서 반사율이 1 또는 1에 매우 근접한 상태를 뜻한다. 즉 임계각(critical angle) 이하의 미소한 각도(glancing angle)로 시료에 입사한 중성자 또는 X선 등이 시료를 전혀 투과하지 않고 완전한 반사가 일어나는 조건을 뜻한다.

연구용 원자로 하나로

; 우라늄 핵연료가 연소함에 따라 중성자를 발생시키는 일종의 중성자 발생기라고 할 수 있다. 원자력발전소의 원자로는 핵반응시 발생하는 열을 이용하여 전기를 생산하지만 연구용 원자로는 핵반응시 발생하는 중성자를 이용하여 방사성 동위원소 생산, 중성자빔 산란장치, 방사화분석, 핵연료 개발, 원자력 재료개발 등 다양한 분야에 이용되고 있다. 하나로는 한국원자력연구소 내에 위치한 국내 유일의 연구용 원자로로 열출력 30MW급으로서 1995년 첫 임계에 도달한 이래 현재 30MW로 정상 운전중에 있다.

2. 개요

<하나로 중성자 반사율 측정장치 측면도>

중성자 reflectometry는 시료 표면에 스치는 입사 각도의 저각에서 발생하는 중성자의 거울 반사(specular reflection)를 이용하여 시료표면 구조를 탐색하는 기술로 중성자의 광학적인 성질을 이용하는 것이다. 이 방법은 1981년에 Hayter에 의해 처음 제안된 이래 고분자, 유전체, 자성체 및 반도체 등의 다양한 박막 재료의 표면 및 계면구조의 비파괴적인 탐색에 가장 강력한 기술중 하나로 발전하였다. 중성자 반사율 측정장치는 이러한 기술을 구현하는 수단으로 세계적으로도 비교적 최근에 개발되어 활용중인 장치이다.

중성자 반사율 측정의 장점은 중성자 자체의 특성에 기인한다. 우선 중성자는 핵과 직접 반응하므로 이웃하는 원소에 대해서도 중성자 산란 길이 밀도가 크게 다를 수 있다. 즉, 중성자는 유기 및 생화학적인 재료들의 근간을 형성하는 수소, 탄소, 산소 및 질소 등의 가벼운 원소들에 의하여 강하게 산란되므로 이들을 포함한 재료의 연구에 유용하다. 또한 동위 원소간에도 중성자 산란길이 밀도 차이가 크게 달라 적절한 동위 원소를 치환하여 사용할 경우 물질의 화학적인 성질을 유지하면서 내부 계면간의 중성자 산란길이 밀도 분포를 선택적으로 평가할 수 있다. 예를 들어 수소와 중수소의 중성자 산란길이 밀도가 크게 다르므로 고분자 및 생체분자 등과 같은 수소 함량이 높은 물질내의 계면구조 연구에 유용하다.

중성자는 자기능율을 가지고 있어 시료의 자기 구조를 측정할 수 있으므로 최근에 거대자기저항(GMR), 스핀밸브 등과 같은 스핀트로닉스 분야의 첨단 기억매체의 연구에 이용되고 있다. 또한 중성자는 높은 투과력을 가지고 있어 박막 내부의 깊은 경계면 연구에 활용할 수 있으며 다양한 시료환경장치의 이용에 의한 물질의 상전이 연구가 가능하다. 현재 세계적으로 NIST, ILL, JAEA 등의 선진 연구소를 중심으로 동 장치를 이용한 다양한 첨단 분야의 박막소재 연구가 활발히 이루어지고 있으며 지속적으로 새로운 성능의 다양한 장치 개발이 진행되고 있다.

3. 장치 구성

하나로 중성자 반사율 측정 장치는 중성자 선원에서 단색파장의 중성자를 선택하는 단색기, 중성자 빔의 공간적 분산을 제한하는 집속 시스템, 시료에 의해 반사하는 중성자를 측정하기 위한 검출 시스템 및 장치구동 시스템 등으로 구성되며 대부분의 장치 구성요소는 모두 자체 개발함으로써 관련 기술을 확보하였다.

이용 중성자의 파장은 2.45 Å 으로 PG(002) 단색기(0.4o mosaic)에 의하여 얻어지며 단색기의 고차 반사에 의한 단색빔의 오염을 방지하기 위하여 PG(002) 필터(3.5o mosaic)를 이용하였다. 빔 집속 시스템은 총 4개(S1, S2 : 시료전면, S3, S4 : 검출기 전면)의 슬릿 및 콜리메터 등으로 구성하였다.

슬릿은 시료 및 검출기에 입사하는 중성자 빔의 분포를 좌우 폭 방향으로 정밀 제어하는 것으로 열간 가압한 두께 5mm의 B4C 판을 이용하여 정밀 제작했다. 콜리메터는 단색기 차폐체 내부에서 외부로의 빔 인출시 빔집속과 속중성자속 및 감마선 등에 의한 장치 background를 줄이기 위한 것이다. 이러한 콜리메터는 각각 철 및 B-PE(B, 5wt%)로 제작하여 차폐체 측면의 43deg 빔 채널 내부에 삽입 장전 하였다.

장치 검출시스템은 측정 기준 설정을 위한 모니터 검출기 및 주검출기로 구성되며 각각 He3 단일 검출기를 이용하였다. 시료 입사 및 반사 중성자는 검출기, 증폭기, 판별기, 및 계수기를 통한 일련의 검출 시스템을 통하여 계수된다. 시료 위치 조정 시스템은 시료 및 검출기 회전을 위한 θ, 2θ 테이블과 위치 정밀 조정을 위한 2-circle 고니오메터 등으로 구성하였다.

중성자 반사율 측정장치의 장치 구동을 위한 구동부는 총 18개의 모터로 구성된다. 이들은 자체 개발한 고성능의 모터 콘트롤러에 의하여 구동되며 고중량의 하중이 걸리는 θ, 2θ 테이블의 경우 20:1의 감속기와 연계하여 0.001o 의 정밀 회전 구동이 가능하다. 또한 자체 개발한 ICP(instrument control program)에는 매뉴얼, 슬릿 고정 및 슬릿 가변 등의 다양한 스캔 모드를 두어 이용자의 원활한 반사율상 측정이 가능하도록 하였으며 측정 시료의 위치 정렬 및 중성자 반사율 측정을 위한 process를 자체 확립하였다.

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